Оценка качества различных типов питьевых вод в Лабораторном центре ОАО 'ОмскВодоканал'

Содержание

Введение

. Краткая характеристика деятельности ОАО "ОмскВодоканал"

.1 История водоснабжения и водоотведения в городе Омске

.2 Охрана окружающей среды на ОАО "ОмскВодоканал"

.3 Охрана труда на ОАО "ОмскВодоканал"

.4 Характеристика лабораторного центра ОАО "ОмскВодоканал"

. Краткое описание технологических процессов

.1 Описание технологической очистки сточных вод

.2 Описание процессов очистки питьевой воды

. Обзор литературы по теме исследования

.1 Показатели качества воды

. Объекты, условия и методы проведения исследований

.1 Методика проводимых исследований

. Экспериментальная часть

Заключение

Библиографический список

Приложение

Введение

Производственную практику я проходила в Лабораторном центре ОАО "ОмскВодоканал". Данный центр осуществляет контроль качества речной и питьевой воды на всех стадиях ее подготовки и транспортировки; сточных вод; почв; отходов; атмосферного воздуха промышленных выбросов. Лабораторный центр ОАО "ОмскВодоканал" - одна из лабораторий города по производству анализов воды, с применением новейших методик и современного оборудования.

Цель практики - Закрепление и использование теоретических навыков, полученных в процессе обучения на лекционных и практических занятиях, в конкретных производственных процессах и ситуациях.

Задачи практики:

.        Собрать данные для выполнения отчета на тему "Оценка качества различных типов питьевых вод, по результатам анализов, проведенных в Лабораторном центре".

.        Собрать данные для выполнения выпускной квалификационной работы.

.        Изучить методики выполнения измерений различных элементов в пробах природных, питьевых и сточных вод.

.        Ознакомиться с организацией предприятия, его структурой и технологическими процессами.

Цель исследования - Оценить качество различных типов питьевых вод по результатам анализов, полученных в Лабораторном центре ОАО "ОмскВодоканал".

Задачи исследования:

.        Определить содержание неорганических и органических веществ в различных типах питьевых вод.

.        Выявить наиболее качественный тип питьевой воды.

.        Оценить качество различных типов питьевых вод по показателям:

·        физико-химическим,

·        органолептическим;

.        По результатам анализа разработать рекомендации населению по потреблению питьевых вод.

.        Предложить методы по улучшению качества питьевой воды.

Актуальность: Вода-вещество для всех привычное. И на Земле нет ничего, чем бы мы могли ее заменить. Приблизительно до конца XIX века вода считалась бесплатным неистощимым даром природы. В XX веке взгляд на воду резко изменился. В результате быстрого роста населения земного шара и бурного развития промышленности проблема снабжения человечества чистой пресной водой стала мировой проблемой. Недостаток пресной воды можно различными способами: очищать сточную воду до такой степени, чтобы их можно было сбрасывать в водоемы; опреснять соленую воду, и др. Пресную воду необходимо использовать разумно и стремиться к техникам и методам очистки сточных и производственных вод, которые бы были современны и безупречны. [5]

1. Краткая характеристика деятельности ОАО"ОмскВодоканал"

.1 История водоснабжения и водоотведения в Омске

Водоснабжение. История централизованного водоснабжения в Омске началась в 1915 году, когда был запущен в эксплуатацию первый городской водопровод. К этому времени городу было уже почти 200 лет.

В состав Городского водопроводного хозяйства тогда входили: водозабор, две насосные станции первого и второго подъема, очистные сооружения, водонапорная башня и 23 км водопроводных сетей с 10 водоразборными будками. Мощность такого водопровода составляла 4 000 кубических метров воды в сутки. Водопроводная сеть охватывала только центральную часть города.

В августе 1916 году в Омске было закончено строительство второй очереди городского водопровода. Общая протяженность водопроводных сетей составила около 40 километров. Несколько десятилетий потребовалось, чтобы привести возможности водопровода в соответствие с потребностями растущего и развивающегося города. К 1940 году мощность городского водопровода была доведена до 12 тыс. м³ в сутки, так же увеличена протяженность водопроводных сетей и количество водоразборов. Тем не менее, это не удовлетворяло растущую потребность города в питьевой воде. Стимулом для оживленного строительства системы водоснабжения в Омске стала Великая Отечественная война. Так как в Омск были эвакуированы многие крупные промышленные предприятия, городу необходимо было решить вопрос их обеспечения водой. В 1941 году было принято решение о строительстве «Большого водопровода» за пределами городской черты выше по течению реки Иртыш. В 1943 году началось строительство очистной водопроводной станции, названной Ленинской очистной водопроводной станцией (ЛОВС). Первая очередь "Большого водопровода" начала эксплуатироваться зимой 1949 года. Она включала русловой водозабор, очистные сооружения мощностью 24 тыс. м³ в сутки, насосную станцию 2-го подъема, резервуар чистой воды емкостью 2 тыс. м³ и водоводы для подачи воды в город. [12]

Дальнейшее строительство системы водоснабжения происходило уже в мирное время, в то время строился Нефтеперерабатывающий завода и жилищные кварталы. В декабре 1959г. была сдана в эксплуатацию первая очередь очистных сооружений на ЛОВС производительностью 27 тыс. м³/сут. К 1961 году производительность выросло до 48 тыс. м³/сут. В ноябре 1964г. участком водоочистки специализированного управления «Росводоканалналадка» на ЛОВС были закончены пуско-наладочные работы второй очереди. В их состав вошли: смеситель, 5 отстойников с камерами реакций, 5 скорых фильтров и реагентное хозяйство. В результате производительность возросла до 150 тыс. м³/сут. Строительство третьей очереди очистных сооружений водопровода производительностью 460 тыс. ³3/сут. проводилось с 1977 по 1984 годы и обеспечила возможность водоснабжения левобережной части Омска, где велась активная застройка. Именно в 80-е годы удалось преодолеть разрыв между темпами развития города и темпами развития водопровода.

Канализация. В 1928 году в Омске началось строительство канализации. Канализование осуществлялось в основном по временным коллекторам, протяженность которых составляла всего 22,6 км. В то время стоки сбрасывались в Иртыш в створе ул. Осводовской (ныне - Яковлева) без какой либо очистки. К 1936 году в центральной части города были построены коллекторы Диаметром 200 и 300 мм и две канализационные насосные станции.

В январе 1941 года в Омске пущена в эксплуатацию правобережная часть канализации производительностью равная 200 м³ в час, исходя из производительности двух насосов и хлораторов. Тем не менее, стоки города просто отводились в реки Иртыш и Омь, а очистные сооружения канализации с полной биологической очисткой появились в Омске лишь в 60-х годах. Первая же очередь очистных сооружений канализации производительностью 80 тыс. м³ в сутки была введена в 1962 году. В 1973 году было закончено строительство комплекса сооружений: коллектор диаметром 800 мм от поселка им. Чкалова до дюкера через Иртыш; коллектор диаметром 1500 мм от дюкера до насосной станции в Кировском районе и насосная станция с напольным коллектором диаметром 1000 мм. В период с 1974 по 1980 годы ввели в эксплуатацию очистные сооружения канализации завода «Синтетический каучук» с механической очисткой, где фактически очищались стоки со всего города. В 1978 году на этих очистных сооружениях добавилась и биологическая очистка. В 1980 году началось строительство второй очереди очистных сооружений с доведением их мощности до 665 тыс. м³ в сутки. В 1994 году эти сооружения в изношенном состоянии были переданы в МУП «Водоканал г. Омска». После передачи и началось их постепенное восстановление. [12]

В марте 2005 года, предприятие стало акционерным обществом. Была произведена реконструкция очистных сооружений канализации, которая стала ключевым направлением первоочередных инвестиционных вложений. Замена не только отдельных агрегатов, но и целых технологических комплексов, прошла практически на каждом этапе очистки стоков. Такое масштабное обновление основных фондов системы канализации с момента запуска очистных сооружений в 1974 году прошло именно в 2005 году. Все эти меры направлены на достижение европейских экологических стандартов и увеличения качества очистки сточных вод города.

.2 Охрана окружающей среды на ОАО"ОмскВодоканал"

Природоохранные мероприятия на ОАО"ОмскВодоканал" реализуются в соответствии с ФЗ № 7 «Об охране окружающей среды» и другими нормативно-правовыми актами. Важнейшим направлением этой деятельности является использование передовых технологий.

За последние несколько лет на предприятии в рамках принятой инвестиционной программы были внедрены технологии, позволяющие снизить воздействие загрязняющих веществ на водные объекты, а так же воздух и почву: применение при подготовке питьевой воды гипохлорита натрия взамен жидкого хлора, установка пылеулавливающих аппаратов на обрабатывающих станках, замена трубчатых аэраторов на мембранные в аэротенках очистных сооружений канализации. Кроме того, на предприятии ведется реконструкция, переустройство и строительство новых сетей городской системы водоснабжения и водоотведения.

Наряду с этим, на предприятии большое внимание уделяется совершенствованию системы экологического менеджмента. Речь идет о регулярном проведении внутренних экологических аудитов и производственного экологического контроля. Аудит позволяет своевременно обнаруживать отклонения и несоответствия в экологической деятельности предприятия для оперативного принятия предупреждающих и корректирующих действий. Предприятие имеет международный сертификат в области управления качеством ISO 9001:2008 и экологии ISO 14001:2004, подтверждающий соответствие экологического менеджмента мировым стандартам. [13]

На предприятии создаются все условия для того, чтобы негативное влияние производственной деятельности на окружающую среду по уменьшалось, что является залогом успешного продвижения к реализации европейской природоохранной политике.

.3 Охрана труда на предприятии ОАО"Омск Водоканал"

Система водопроводно-канализационного хозяйства города-«миллионника» представляет сложный инфраструктурный объект, работа на котором связана с повышенной опасностью. Это обязывает весь персонал ответственно подходить к соблюдению правил безопасности на предприятии.

Для профилактики нарушений требований охраны труда и промышленной безопасности на предприятии приобретены и активно используются современные модели газоанализаторов, противогазов, средства эвакуации и теледиагностики. С сотрудниками подразделений по производству регулярно проводятся необходимые инструктажи, а так же организовываются занятия по обучению требованиям охраны труда и осуществляется проверка знаний. Знание и выполнение требований безопасности является одним ключевых показателей работников предприятия.Рабочие в свою очередь демонстрируют отличное знание и владение современными средствами спасения и защиты.

На ОАО"ОмскВодоканал" постоянно реализуется политика непрерывных улучшений, в том числе и в области промышленной безопасности. Так, например, на всех опасных объектах разработаны и введены в действие Планы по ликвидации аварийных ситуаций (ПЛАС). Во всех подразделениях рабочие места аттестованы в соответствии с требованиями нормативных документов. Планово проводится работа по получению необходимых лицензий на проведение особых видов работ и продлению уже выданных лицензий. Кроме того, в каждом подразделении создана рабочая группа по идентификации опасностей и оценке рисков в области безопасности труда. Задачей таких групп является оценка рисков на каждом рабочем месте и выявление новых опасностей.

Предприятие в 2012 году было сертифицировано по международному стандарту безопасности OHSAS 18001:2007 «Системы менеджмента производственной безопасности и здоровья». Экспертами Британского института стандартов состояние охраны труда и промышленной безопасности на омском водоканале признано соответствующим самым высоким требованиям. [14]

Подтверждением того, что условия труда на рабочих местах безопасны, а к работникам предъявляются жесткие требования по соблюдению правил охраны труда, является то, что с момента акционирования предприятия в 2005 году на предприятии не было зафиксировано ни одного случая гибели сотрудников при исполнении ими должностных обязанностей.

.4 Характеристика лабораторного центра ОАО"Омск Водоканал"

Лабораторный центр ОАО «ОмскВодоканал» аккредитован на техническую компетентность и соответствие требованиям международного стандарта ИСО/МЭК 17025-2005, имеет аттестат аккредитации № РОСС RU. 0001.517657. Лабораторный контроль качества объектов окружающей среды сертифицирован на соответствие требованиям международных стандартов ISO 9001:2008, ISO 14001:2004, OHSAS 18001:2007. [12]

Основными задачами лаборатории является выполнение опытно-исследовательских работ, обеспечивающих внедрение и освоение новой техники и технологии, улучшению их экономических показателей, повышения качества выпускаемой продукции, охраны окружающей среды. [6]

Во исполнении указанных задач лаборатория проводит работы по:

·   Осуществление с требуемой точностью и достоверностью количественного химического и микробиологического анализов проб питьевой воды, сточных вод и промышленных стоков с целью установления соответствия их качества требованиям нормативных документов;

·        Выполнение в полном объёме «Рабочей программы производственного контроля качества питьевой воды», контроль эффективности очистки питьевой воды, а также «Графика производственного контроля качества сточных вод и промышленных стоков».

·        Подготовка исходных данных для разработки нормативно-технической документации для предприятий и принятия решений по улучшению качества воды согласно санитарно-эпидемиологического надзора и сбросов.

·        Подбор, освоение и внедрение новых методик для анализа состояния качества питьевой, сточной воды. [6]

2. Краткое описание технологических процессов

.1 Описание технологической очистки сточных вод

По всем веществам, сбрасываемым со сточными водами, устанавливается класс их опасности. Санитарные нормы и правила охраны поверхностных вод от загрязнения подразделяют все вещества на 4 класса опасности:

-й класс - чрезвычайно опасные;

-й класс - высокоопасные;

-й класс - опасные;

-й класс - умеренно опасные.

Сложный состав сточных вод не позволяет чётко систематизировать примеси, исходя из источников их образования и последующего использования очищенных сточных вод и осадков из них.

Технологические схемы - достаточно сложная задача, что обусловлено преимущественным многообразием находящихся в воде примесей и высокими требованиями, предъявляемыми к качеству очистки воды. Изложенная классификация позволяет выбрать наилучший способ очистки воды.

Для очистки сточных вод используются практически все достижения современной науки и техники. В зависимости от сущности процессов, протекающих в водоочистных сооружениях, наиболее часто используют методы механической, физико-химической и биологической очистки воды. Выбор метода и соответствующего оборудования определяется характеристиками загрязнений, их концентрацией, физическими и химическими свойствами, а также требованиями эффективности очистки сбросов.

Механическая очистка сточных вод

Механическая очистка воды предназначена для задержания нерастворимых примесей. Взвешенные в воде нерастворимые примеси имеют различные размеры, а их удаление часто требует нескольких степеней очистки. К сооружениям механической очистки относятся решетки, песколовки, отстойники, фильтры и гидроциклоны. Самые крупные примеси отделяются путем процеживания воды через решетки и сита. Последующая очистка проводится методом отстаивания, т.е. осаждения. Для этого используют песколовки и отстойники.

Песколовки используют для улавливания механических примесей минерального происхождения, главным образом песка геометрической крупности 0,15 мм и выше.

Для удаления всплывающих и оседающих частиц из загрязненной воды используют отстойники. Он представляет собой круглый железобетонный резервуар, высота которого невелика по сравнению с его диаметром. Всплывающие загрязнения (пленка нефтепродуктов и жиров) удаляется специальным скребком, который медленно движется по поверхности воды. Оседающие примеси периодически удаляют со дна.

Удаление взвешенных примесей под действием центробежных сил осуществляют в гидроциклонах. Первый поток жидкости с крупными частицами движется у стенок по винтовой спирали вниз к сливному отверстию. Обусловленная вращением потока центробежная сила вблизи оси гидроциклона настолько значительна, что жидкость в центральной части гидроциклона разрывается, в результате чего образуется воздушный столб в виде вихревого шнура, вдоль которого движется восходящий поток, выносящий в слив через сливной патрубок очищенную воду.

Окончательной стадией механической очистки воды является применение фильтров. Фильтрование - удаление взвешенного вещества из воды путем пропускания ее через слой пористого материала. С помощью этого метода очищают сточные воды, содержащие тонкодисперсные примеси в небольшой концентрации.

Исходная вода по трубопроводу через распределитель поступает в аппарат и, пройдя через фильтрующий слой и дренажную систему покидает аппарат. В качестве фильтрующего слоя чаще всего применяют песок, в дренажной системе используют керамзит.

Физико-химические методы очистки сточных вод

Для удаления из сточных вод плохо отстаивающихся нерастворимых примесей (нефти, нефтепродуктов, масел, жиров, волокнистых частиц) применяют метод флотации. При флотации проводят аэрацию (продувание воздухом) очищаемой воды.. В ходе флотации в толще воды образуются воздушные пузырьки, происходит прилипание частиц примеси к воздушным пузырькам и всплывание их на поверхность. Данный процесс осуществляют в специальном аппарате - флотаторе.

Трудноудаляемые коллоидные примеси удаляют методами коагуляции и флокуляции. Суть этих методов заключается во введении в очищаемую воду постороннего вещества, которое образует хлопьевидный осадок с сильно развитой поверхностью, к которой прилипают даже мельчайшие частицы загрязнений, находящихся в очищаемой воде. Хлопья вместе с поглощенными загрязнениями быстро 6оседают на дно.

Ионный обмен применяется для извлечения из сточных вод растворенных неорганических примесей, таких как ионы тяжелых металлов, а также соединений мышьяка, фосфора, цианидов и радиоактивных веществ.

Адсорбцию применяют при глубокой очистке сточных вод от растворенных органических примесей (фенолов, поверхностно активных веществ, гербицидов, пестицидов, красителей, ароматических соединений и др.) в случае если концентрация примесей невелика, а сами они биологически не разлагаются или сильно токсичны. Осуществляют адсорбцию в колоннах, аналогичных ионообменным. Самым распространенным и эффективным адсорбентом является активированный уголь.

Биологическая очистка сточных вод

Процесс очистки основан на способности микроорганизмов использовать многие растворенные в сточных водах органические и неорганические вещества для питания в процессе жизнедеятельности. Известны аэробные и анаэробные методы биохимической очистки.

Аэробные методы основаны на использовании организмов, для жизнедеятельности которых необходим дополнительный приток кислорода при температурах 20 - 40˚С. Анаэробные методы реализуются без доступа воздуха и применяются реже. Аэробная очистка сточных вод проводится в специальных сооружениях - аэротанках, которые представляют собой железобетонные резервуары, разделенные перегородками на отдельные коридоры. Для поддержания активного ила во взвешенном состоянии, интенсивного его перемешивания и насыщения обрабатываемой смеси кислородом в аэротенках осуществляют продувку воздуха - аэрацию. В ходе биологической очистки микроорганизмы разрушают загрязняющие вещества, превращая их в CO2, H2O, нитрат- и сульфат-ионы.

.2 Описание процессов очистки питьевой воды

Основными методами очистки питьевой воды являются:

Хлорирование. Самый распространенный и проверенный способ дезинфекции воды - первичное хлорирование. В настоящее время этим методом обеззараживается 98,6 % воды. Причина этого заключается в повышенной эффективности обеззараживания воды и экономичности технологического процесса в сравнении с другими существующими способами. Хлорирование позволяет не только очистить воду от нежелательных органических и биологических примесей, но и полностью удалить растворенные соли железа и марганца. Другое важнейшее преимущество этого способа - его способность обеспечить микробиологическую безопасность воды при ее транспортировании пользователю благодаря эффекту последействия. [7]

Существенный недостаток хлорирования - присутствие в обработанной воде свободного хлора, ухудшающее ее органолептические свойства и являющееся причиной образования побочных галогенсодержащих соединений. Большую часть галоген содержащие соединения составляют тригалометаны то есть хлороформ, дихлорбромметан, дибромхлорметан и бромоформ. Их образование обусловлено взаимодействием соединений активного хлора с органическими веществами природного происхождения. Для хлорирования воды используются такие вещества как собственно хлор (жидкий или газообразный), диоксид хлора и другие хлорсодержащие вещества.

Озонирование. По определению из ГОСТ Р 51871-2002 "Устройства водоочистные", питьевая вода - это вода, по своему качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам СанПиН 2.1.4.1074-01 и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции для потребления человеком (пищевых продуктов, напитков или иной продукции).

В Российской Федерации качество питьевой водопроводной воды должно удовлетворять требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества". Качество питьевой воды, расфасованной в емкости, - СанПиН 2.1.4.1116-02 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества".

В Европейском Союзе (ЕС) нормы качества питьевой воды определяет директива "По качеству питьевой воды, предназначенной для потребления человеком" 98/83/ЕС. Всемирная организация здравоохранения (ВОЗ) устанавливает требования к качеству воды в "Руководстве по контролю качества питьевой воды 1992 г". В нормативах присутствуют лишь незначительные отличия по некоторым показателям.

Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемиологическом и радиационном отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства. [7]

Одним из наиболее и высокоэффективных методов очистки питьевой воды от загрязнений является озонирование. Этот метод очистки воды позволяет существенно улучшить качество питьевой и очищенной сточной воды и решить проблемы: здравоохранения и экологии. Озонирование воды позволяет упростить технологию подготовки природных вод. Наиболее широкое применение технология озонирования получила в области подготовки питьевой воды. В существующем многообразии методов и способов решения проблемы качественной очистки и обеззараживания воды озонирование является предпочтительным, что вызвано:

·        трудностями решения проблем, связанных с образованием в очищенной воде в результате её хлорирования токсичных хлорорганических соединений;

·        недостаточным количеством хлорреагентов, выпускаемых российской промышленностью;

·        возможностью получения озона на месте применения;

·        высокой активностью озона в отношении обеззараживания воды от бактерий и вирусов.

Озонирование применяют как альтернативный метод очистки воды взамен традиционного хлорирования. Наиболее традиционным является использование озона в конце технологической схемы. Для эффективного обеззараживания при этом необходимо создать концентрацию озона 0.4-1мг/л и поддерживать её в течение 4 минут. Озон можно использовать для предварительной обработки воды с целью перевода растворённых веществ в коллоидную форму с последующим осаждением на фильтрах, так как он обладает флокулирующим эффектом.

Преимущество озонирования состоит в том, что под действием озона одновременно с обеззараживанием происходит обесцвечивание воды, а также устраняются запахи и привкусы воды и вообще улучшаются её вкусовые качества. Озон не изменяет натуральные свойства воды, так как его избыток через несколько минут превращается в кислород. Озонная обработка удаляет земляной привкус. [8]

Это не все методы обеззараживания питьевой воды. Так же используют тяжелые металлы и ультрафиолет. И многие другие химические и физические методы очистки.

сточный питьевой вода качество

3. Обзор литературы по теме исследования

.1 Показатели качества воды

Физико-химические показатели качества воды:

.        Жесткость - свойство воды, обусловленное наличием в ней растворимых солей кальция и магния. В наших данных мы рассматривали общую жесткость. Общая жесткость - определяется суммарной концентрацией ионов кальция и магния, представляет собой сумму карбонатной (временной) и некарбонатной (постоянной) жесткости.

.        Окисляемость перманганатная - это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых (при определенных условиях) одним из сильных химических окислителей. Выражается этот параметр в миллиграммах кислорода, пошедшего на окисление этих веществ, содержащихся в 1 дм³ воды. В соответствии с требованиями СанПиН перманганатная окисляемость не должна превосходить 5,0 мгО2/л.

Органолептические показатели качества воды. К числу органолептических показателей относятся те параметры качества воды, которые определяют ее потребительские свойства, т.е. те свойства, которые непосредственно влияют на органы чувств человека (обоняние, осязание, зрение). Наиболее значимые из этих параметров - вкус и запах не поддаются формальному измерению, поэтому их определение производится экспертным путем. Кроме вкуса и запаха, выделяют такие показатели как, привкус, цветность, мутность и прозрачность. [4]

.        Запах. Химически чистая вода совершенно лишена привкуса и запаха. С научной точки зрения, запах и привкус - это свойство веществ вызывать у человека и животных специфическое раздражение рецепторов слизистой оболочки носоглотки и языка. Интенсивность запаха воды определяют экспертным путем при 20^оС и 60^оС и измеряют в баллах. СанПиН нормирует допустимую интенсивность привкуса - 2 балла, запаха - 2 балла.

.        Вкус. Вкус воды определяется растворенными в ней веществами органического и неорганического происхождения и различается по характеру и интенсивности. Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Интенсивность вкуса определяют при 20^оС и оценивают по пятибалльной системе. СанПиН нормирует допустимую интенсивность вкуса - 2 балла.

.        Цветность - показатель качества воды, характеризующий интенсивность окраски воды. Определяется цветность путем сравнения окраски испытуемой воды с эталонами и выражается в градусах платиново-кобальтовой шкалы. Высокая цветность свидетельствует о неблагополучии воды.

.        Мутность. Мутность воды вызвана присутствием тонкодисперсных взвесей органического и неорганического происхождения. Главным отрицательным следствием высокой мутности является то, что она защищает микроорганизмы при ультрафиолетовом обеззараживании и стимулирует рост бактерий.

.        Прозрачность. Прозрачность (или светопропускание) воды обусловлена ее цветом и мутностью, то есть содержанием в них различных окрашенных и взвешенных органических и минеральных веществ. Воду в зависимости от степени прозрачности условно подразделяют на прозрачную, слегка мутную, мутную, сильно мутную.

Бактериологические и паразитологические показатели качества воды. Для выделение и идентификации отдельных патогенных (болезнетворных) микроорганизмов в воде используется отдельная методика идентификации, требующая больших затрат времени. [4]

.        Общее микробное число. В качестве критерия бактериологической загрязненности используют подсчет общего числа образующих колонии бактерий в 1 мл воды. Полученное значение называют общим микробным числом. Высокое микробное число свидетельствует об общей бактериологической загрязненности воды и о высокой вероятности наличия патогенных организмов.

.        Колиформные организмы. Колиформные организмы являются удобными микробными индикаторами качества питьевой воды. Согласно рекомендациям СанПиН, колиформные бактерии не должны обнаруживаться в системах водоснабжения с подготовленной водой. Допускается случайное попадание колиформных организмов в распределительной системе, но не более чем в 5% проб, отобранных в течение любого 12-месячного периода. Присутствие же колиформных организмов в воде свидетельствует о ее недостаточной очистке, вторичном загрязнении или о наличии в воде избыточного количества питательных веществ.

.        Термотолерантные колиформные бактерии. Бактерии этого типа представляют собой группу колиформных организмов, способных ферментировать лактозу при 44 - 45^оС. Термотолерантные колиформные бактерии поддаются быстрому обнаружению и поэтому играют важную вторичную роль при оценке эффективности очистки воды от фекальных бактерий.

Радиологические показатели качества воды. Воздействие ионизирующей радиации на человека обусловлено как естественными, так и искусственными источниками излучения. Доза облучения, получаемая человеком, складывается из двух составляющих - так называемого внешнего облучения (за счет источников ионизирующего излучения, находящихся вне тела человека) и внутреннего облучения (за счет радионуклидов, иначе говоря - радиоактивных изотопов, находящихся в организме человека). Основное поступление радиоактивных элементов в организм человека происходит за счет дыхания и пищи. За счет питьевой воды - немного, так как естественные радиоактивными изотопы (продукты распада урана и тория) встречаются в ней в очень незначительных количествах. [4]

4. Объекты, условия и методы проведения исследований

Во время прохождения практики я сравнивала показатели питьевой воды г. Омска, г. Томска и г. Новосибирска с нормативами физиологической полноценности воды, согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 "Питьевая вода. Гигиеническая требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества". [11] А так же бутилированную воду с нормативами физиологической полноценности питьевой воды, согласно Санитарным Нормам и Правилам "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества" (СанПиН 2.1.4.1116-02). [10] С помощью коллектива лаборатории я провела анализы и собрала данные по многим показателям. [5]

Объекты исследования: питьевая вода г. Омска, г. Томска и г. Новосибирска, а так же бутилированная вода.

.1 Методика проводимых исследований

Исследование качества питьевой воды проводилось на базе лабораторного центра ОАО "ОмскВодоканал". В 2012 году в Лабораторном центре были внедрены различные методики выполнения измерений концентраций загрязняющих веществ, присутствующих в атмосферном воздухе и промышленных выбросах.

В 2013 году Лабораторный центр получил лицензию на работу с микроорганизмами 3-4 группы патогенности и приступил к определению ротавирусов, энтеровирусов и вирусов гепатита "А" в различных типах вод.

Контроль качества речной воды и питьевой воды осуществляется на всех стадиях её подготовки и транспортировки; сточных вод; почв; отходов; атмосферного воздуха и промышленных выбросов.

Приведем несколько методик., с помощью которых мы осуществляли анализ различных типов питьевых вод. Так, например, Общую жесткость воды определяли по методу, установленному ГОСТ 4151-72 (Приложение ). Величину сухого остатка рассчитывали в соответствии с ГОСТ 18164-72 (Приложение ). Так же предоставим методику, позволяющую определить содержание хлорид ионов в питьевой воде в соответствии с ГОСТ 4245-72 (Приложение ).

Металлы определяются методом атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Анионы (хлориды, сульфаты, фториды, фосфаты, нитриты, нитраты) определяются методами: ионной хроматографии и капиллярного электрофореза. Нефтепродукты определяются ИК-Фурье-спектрометрии. Органические вещества определяются методами: газовой хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато- масс- спектрометрией.

По окончании проведенных исследований полученные данные обрабатывали статистически.

5. Экспериментальная часть

По результатам исследования, проводимого в 2014 году, получены данные о содержании веществ в питьевой воде, которые сравнили с санитарными нормативами физиологической полноценности воды.

В таблице 1 представлены показатели качества питьевой бутилированой воды марки "Акваминерале".

Таблица 1 - Показатели качества питьевой воды марки "Акваминерале"

По данным таблицы 1 можно сделать вывод, что вода бутилированая марки "Акваминерале" физиологически неполноценна по пяти основным показателям (Ca,Mg, F, жесткость и щелочность). Длительное употребление такого типа воды может привести к учащению хронических заболеваний сердечно-сосудистой системы, почек, желудочно-кишечного тракта, а так же обуславливает отставание физического развития у детей. [1] Стоит отметить, что качество воды зависит от партии. [3]

Данные, приведенные в таблице 2 пре6дставляют показатели качества питьевой бутилированой воды марки "Норинга".

Таблица 2 - Показатели качества питьевой воды марки "Норинга"

Эта марка воды, как написано на этикетке, берется из подземного источника. В целом она является физиологически полноценной. [2] Ее показатели не превышают ни одного показателя, что можно наблюдать в таблице 2.

Данные таблицы 3 отражают показатели качества питьевой бутилированой воды марки "Бон-аква".

Таблица 3 - Показатели качества питьевой воды марки "Бон-аква".

Как видно из таблицы 3 питьевая вода марки "Бон-аква" физиологически полноценна, но стоит отметить, что содержание в ней хлоридов выше, чем в питьевой воде. Кроме того в пробе был обнаружен аммиак. [2] Но содержание хлоридов и аммиака не превышает санитарных норм и соответствует всем нормативам. Замечу, что на этикетке написано, разлита ли эта вода из скважины или из центрального источника водоснабжения. То есть при ее изготовлении могут вводиться различные добавки. Это касается и других марок бутилированной воды.

В таблице 4 приведены данные показателей качества питьевых вод из распределительных сетей городов: Омска, Томска, Новосибирска.

Таблица 4 - Показатели качества питьевых вод из распределительных сетей городов: Омска, Томска, Новосибирска.

Согласно данным, приведенным в таблице 4 можно сказать, что питьевая вода распределительных сетей города Омска, города Томска и города Новосибирска в целом не отличаются по химическому составу. Стоит отметить, что Общая жесткость воды г.Томска немного выше, чем в других типах вод. [4]

Заключение

При прохождении производственной практики в Лабораторном центре ОАО "ОмскВодоканал". Мною были получены данные для выполнения, непосредственно, отчета по производственной практике, а так же собраны данные для написания выпускной квалификационной работы в следующем. Освоила методы определения содержания в сточной воде следующих показателей : хлориды, фосфаты, сульфаты ,химическое поглощение кислорода (ХПК), жиры, фенолы, аммоний, нефтепродукты, взвешенные вещества, анионные- поверхностные вещества (АПАВ), сульфиды, рН; в питьевой воде: цветность, мутность, остаточно-активный хлор. Изучила инструкции по охране труда Лабораторного центра ОАО "ОмскВодоканал", а так же закрепила знания полученные в университете и работала на приборах и с реактивани под наблюдением сотрудников лаборатории.

Итог о практике: Считаю данную производственную практику положительным опытом. Для себя вынесла умение работать с методиками и оборудованием. Почувствовала груз ответственной, за совершаемые мной анализы и действия. Появился интерес к работе в лаборатории и стремление к получению новых знаний и навыков.

Библиографический список

1.   Ануфриева М.В., Состав и качество воды - показатели, влияющие на здоровье человека//[Электрон. ресурс].

2.      Васильева О.А., Улучшение качества питьевой воды, как важнейшего фактора здоровья человека//Питьевая вода Сибири - 2006: материалыIII науч.-практ. конф., 18-19 мая 2006г. - Барнаул, 2006. - С. 159 - 162.

.        Влияние загрязняющих веществ питьевой воды на здоровье человека [Электрон. ресурс ].

.        Вода питьевая ГОСТ 2874-82: Гигиенические требования и контроль за качеством. // М., Издательство стандартов, 1997. - 361 c.

.        Вода питьевая. Государственные стандарты. Методы анализа. М: ИПК. Издательство стандартов, 1996. - 131с.

.        Вода питьевая.- М: ИПК Издательство стандартов, 1997. - 256с.

.        Государственный контроль качества воды.- М: ИПК Издательство стандартов, 2001. - 688 с.

.        Лямаев Б.Ф., О водопроводной, доочищенной и бутилированной воде //Вода и экология: проблемы и решения. - 2003- №1. - С. 54 - 55

.        Мосин О.В., Вода, которую мы пьём// [Электрон. ресурс]. - 2003.

10. СанПиН 2.1.4.1116-02 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества".

11.    СанПиН 2.1.4.1074-01 "Питьевая вода. Гигиеническая требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества".

Приложение А

Приложение В

Приложение С

Методика. Определение общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.

.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений; бюретка 25 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.

.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

.3. Приготовление буферного раствора.

г хлористого аммония (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

.4. Приготовление индикаторов.

,5 г индикатора растворяют в 20 см³буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

.5. Приготовление раствора сернистого натрия.

г сернистого натрия Na₂S × 9H₂O или 3,7 г Na₂S × 5H₂O растворяют в 100 см³дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.

г солянокислого гидроксиламина NH₂OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см³.

.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка.

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см³соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм³. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм³.

.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния.

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см³.

.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б.

В коническую колбу вносят 10 см³0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Прибавляют 5 см³буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³.

. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м³, вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;- объем воды, взятый для определения, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

Приложение D

Методика. Определение содержания сухого остатка.

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

.2. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.

. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Баня водяная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый Na 2 CO 3 , х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 ° С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 10 мг соды.

. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).

-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 ° С и сушат до постоянной массы.

.1.1. Обработка результатов.

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

_,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;1 - масса пустой чашки, мг;- объем воды, взятый для определения, см3.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 ° С.

.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.

-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 ° С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соли (25 см3 1 %-ного раствора Na 2 CO 3). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 ° С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 ° С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na 2 CO 3 ) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.

.2.1. Обработка результатов. Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;1 - масса пустой чашки, мг;2 - масса добавленной соды, мг;- объем воды, взятый для определения, см3.

Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. %.

Приложение F

Методика. Определение содержания хлоридов.

. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.

.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.

.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры без зольные «белая лента».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

.3. Подготовка к анализу

.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.

.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.

.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2×12H2O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

,

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³.

.4. Проведение анализа

.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 см³воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см³испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см³) и доводят до 100 см³дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм³. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см³пробы добавляют 6 см³суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см³раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм³; железо в концентрации более 10 мг/дм³. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl^-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

.5. Обработка результатов.

Содержание хлор-иона (X), мг/дм³, вычисляют по формуле

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;- количество хлор-иона, соответствующее 1 см³раствора азотнокислого серебра, мг;- объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl^-от 20 до 200 мг/дм³- 2 мг/дм³; при более высоком содержании - 2 отн. %.