Определение содержания массовой доли основного вещества в изобутаноле методом внутреннего стандарта
Министерство образования и науки
Российской Федерации
Тольяттинский
Государственный Университет
Институт
Химии и Инженерной Экологии
Кафедра
«Химия и химические технологии»
Отчет по
лабораторной работе по газовой хроматографии
«Определение
содержания массовой доли основного вещества в изобутаноле методом внутреннего
стандарта»
Выполнила
студентка
группы ХТБб-1001
Карягина В.М.
Проверил:
к.х.н. Голованов А.А.
г. Тольятти 2012 г.
Метод внутреннего стандарта заключается в хроматографировании
исследуемого образца с добавкой известного количества, не содержащегося в смеси
специально подобранного вещества - «внутреннего стандарта» или «внутреннего
эталона». На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого
компонента и внутреннего стандарта, для которых справедливо следующее
соотношение
где и - концентрация анализируемого вещества и внутреннего
стандарта соответственно, масс. %, - градуировочный коэффициент i-го
компонента по внутреннему стандарту (st), и - площади хроматографических пиков
определяемого i-го компонента и внутреннего стандарта соответственно. Из
данного уравнения легко определить искомую концентрацию .
Коэффициент определяют путем градуировки хроматографа по искусственным
смесям, содержащим известные количества анализируемого компонента и внутреннего
стандарта
где и - массы анализируемого компонента и внутреннего стандарта в
искусственной смеси соответственно, г.
можно приравнять к единице, при условии, что чувствительности
детектора к определяемому компоненту и внутреннему стандарту достаточно близки
между собой и подобное упрощение не вызывает существенной погрешности.
Достоинством метода внутреннего стандарта является сведение к минимуму
ошибок в результатах, вызванных случайным изменением основных режимов работы
хроматографа (температуры термостата колонок, скорости газа-носителя и режима
работы детектора). Это становится возможным благодаря тому, что непостоянство
режимов работы прибора в равной степени сказывается на площади пиков и
анализируемого компонента, и внутреннего стандарта. При использовании данного
метода нет необходимости точного дозирования пробы.
К веществу, используемому в качестве внутреннего стандарта, предъявляются
следующие требования:
полное разделение пиков внутреннего стандарта с прочими пиками на
хроматограмме;
отсутствие в исследуемом образце;
полная смешиваемость с образцом;
химическая инертность по отношению к компонентам анализируемого образца,
неподвижной фазе и к конструкционным узлам хроматографа;
концентрация внутреннего стандарта должна быть близка к концентрации
анализируемого компонента;
пик анализируемого компонента на хроматограмме должен находиться в
непосредственной близости от пика анализируемого компонента;
внутренний стандарт не должен содержать заметного количества примесей,
пики которых накладываются на пики анализируемых компонентов.
Кроме этого желательно, чтобы внутренний стандарт подбирался из числа
веществ, близких к объектам анализа по структуре и летучести. Также желательно,
чтобы вещество - внутренний стандарт имело высокую чистоту (более 99.0 %). В
противном случае определение поправочного коэффициента обязательно.
Метод внутреннего стандарта широко используется при определении массовой
доли основного вещества и примесей в различных химических продуктах[1].
Цель работы: знакомство со стандартным методом определения содержания
основного вещества и примесей в химических реактивах методом внутреннего
стандарта.
Задачи работы: Приготовление искусственных калибровочных смесей;
градуировка прибора по примесям в изобутаноле методом внутреннего стандарта и
определение калибровочных коэффициентов.
Экспериментальная часть
Хроматограф Цвет-134 с катарометром (1979 г).
Колонка №1 - 3×2000 мм с 10% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0.315-0.400 мм).
Температура испарителя…………………………........... 150°С
Температура термостата колонок………………………. 70°С
Газ-носитель……………………………………………… гелий
Скорость потока газа-носителя………………………….26,57 мл/мин
Ток моста детектора по теплопроводности…………….140 мА
Скорость движения диаграммной ленты самописца….1800 мм/ч
Включили хроматограф и вывили его на заданный режим. После установления
стабильной нулевой линии начали работу. Отобрали микрошприцем 1 мкл
анализируемой смеси из пенициллинки, ввели ее в испаритель хроматографа и
записали 3 хроматограммы, переключая масштаб шкалы самописца таким образом,
чтобы пики имели соизмеримые высоты.
В
чистую сухую пенициллинку поместили 6,2120 г анализируемой смеси и 0,2558 г
пропанола (внутренний стандарт, Сst3.95%). С помощью микрошприца ввели 1 мкл получившейся
смеси в испаритель хроматографа и записали 8 хроматограмм, подбирая масштабы
шкалы самописца. На получившихся хроматограммах рассчитали площади пиков
н-бутанола и внутреннего стандарта с учетом их масштабов, рассчитали массовую
долю компонента относительно внутреннего стандарта. Рассчитали концентрацию i-бутанола
для каждой хроматограммы.
Результаты
измерений/
Таблица
1. Количественный анализ
|
пропанол
|
н-бутанол
|
∑Ci ,
% (прим)
|
Ci-бутанол= 100-∑Ci,
|
Номер хроматограммы
|
1
|
Qi, мм2
|
990
|
528
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
2,1
|
6,05
|
93,95
|
|
2
|
Qi, мм2
|
978
|
456
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
1,8
|
5,75
|
|
3
|
Qi, мм2
|
960
|
466
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
1,9
|
5,85
|
94,15
|
|
4
|
Qi, мм2
|
978
|
466
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
1,88
|
5,83
|
94,17
|
|
5
|
Qi, мм2
|
1054
|
495
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
1,86
|
5,81
|
94,19
|
|
6
|
Qi, мм2
|
1056
|
501,6
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
1,87
|
5,82
|
94,18
|
|
7
|
Qi, мм2
|
1066,4
|
484
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
1,79
|
5,74
|
94,26
|
|
8
|
Qi, мм2
|
990
|
455,8
|
-
|
-
|
|
|
Ci=QiCst/Qst, %
|
-
|
1,82
|
5,77
|
94,23
|
< Ci-бутанол > = 94,17%
изобутанол
химический реактив
Таблица 2.Статистическая обработка результатов измерения
|
Xi
|
(X̅ - Xi)2
|
1
|
94,23
|
0,06
|
0,0036
|
2
|
94,25
|
0,08
|
0,0064
|
3
|
94,15
|
0,02
|
0,0004
|
4
|
94,17
|
0,00
|
0,0000
|
5
|
94,19
|
0,02
|
0,0004
|
6
|
94,18
|
0,01
|
0,0001
|
Продолжение таблицы 2
|
|
Xi
|
(X̅ - Xi)
|
(X̅ - Xi)2
|
7
|
94,26
|
0,09
|
0,0081
|
8
|
93,95
|
0,22
|
0,0484
|
̅=94,17
Средняя
арифметическая ошибка: ∆Xср== 0,0625
Дисперсия:
S2==0,008425
Стандартное
отклонение (квадратичная ошибка): Sx=0,0918
Относительное
стандартное отклонение: Sx̅ =0,0325
∆Ci =S/ =0,0768%
Вывод:
В данной лабораторной работе мы определили методом внутреннего стандарта
содержание массовой доли i-бутанола в анализируемой смеси
-бутанол
= (94,17±0,1)%
Литература
1. Голованов
А. А., Григорьева О. Б., Бекин В. В. Газовая хроматография. Учебно-методическое
пособие для студентов. Тольятти: ТГУ, 2011. - 72 с.