Анализ смеси I, II, III группы катионов
Анализ смеси I, II, III группы катионов по кислотно-основной классификации
раствор химический реакция элемент
I) Предварительное испытание:
а) Определение цвета раствора - раствор бесцветный;
б) Определение наличие осадка - осадка нет т.к. соли представлены в ионном виде (следовательно, это растворимые соли), кроме того, не указаны кислотные остатки соответствующих солей.
в) Определение рН среды
II) Дробный анализ смеси катионов отсутствует, так как нет иона NH4+
III)Систематический анализ смеси ч. к. з. (13-15 капель) + HCl + (5 капель) р-р с осадкомперемешать, после центрифугирования сделать пробу на полноту осаждения с HCl. В пробирке образуется раствор №1 и осадок, которые отделяют друг от друга центрифугированием и анализируются раздельно.
Раствор №1: Na+, Ba+, Ca2+, (Pb2+) необходимо сохранить для следующих исследований.
Осадок: PbCl2 + 5 капель H2O холодная (перемешивается и промывается осадок). Фильтрат после центрифугирования отбрасывается пипеткой в раковину. К чистому осадку: PbCl2 + 5 капель H2Oдист.нагреть на водяной бане. При перемешивании происходит переход ионов Pb2+ в раствор.
а) + 2KJPbJ2(желтый)
Раствор Pb2+ б) + K2CrO4 PbCrO4(желтый)
Заключение: желтые осадки по свинцу выпали в пробирках (а) и (б) следовательно, ион Pb2+ присутствует в контрольной задаче.
Анализируем раствор №1, отделяя третью аналитическую группу от первой в спиртовом растворе путем добавления группового реактива на третью группу раствора H2SO4.
Раствор №1: Na+ (раствор кислый) необходимо отделить центрифугированием от осадка катионов III группы и оставить для дальнейших исследований.
Анализ осадка сульфата III группы: BaSO4, CaSO4 + Na2СO3 насыщ. р-р нагреваемосуществляем последовательный перевод сульфатов в карбонаты (после 15 мин нагревания, перемешивания и центрифугирования фильтратNa2SO4 осторожно пипеткой отбрасываем в раковину).
К смешанному осадку сульфатови карбонатов вновь добавляем насыщенный раствор Na2SO3 и нагреваем. Фильтрат Na2SO4 пипеткой отбрасываем в раковину. После 7-кратной обработки сульфатов насыщенным раствором Na2SO3 при нагревании, образуются осадок карбонатов, который растворяется в уксусной кислоте:
BaCO3, CaCO3 + CH3СООН перемешать
Из раствора Ba2+ Ca2+ открывают ион Ba2+ действием дихромата калия в присутствии ацетата натрия.
К раствору III группы, содержащимBa2+ Ca2+ + CH3СООН + K2CrO7 проба на полноту осаждения с K2CrO7. После полного осаждения бария в виде желтого осадка BaCrO4 и центрифугирования осадок отбрасывают.
Заключение: образование осадка желтого цвета свидетельствует о присутствии иона Ba2+, если осадок не выпадает, то ион Ba2+отсутствует.
К раствору, содержащему Ca2+ (Cr2O7)2- необходимо добавить насыщенный раствор Na2СO3для удаления ионов CrO42- и получения осадка - карбоната кальция белого цвета, а фильтрат, содержащий ионы CrO42-, пипеткой отбросить в раковину. Осадок карбоната кальция растворяем в уксусной кислоте.
Осадок CaCO3 + CH3СООНперемешать Ca2+
Ca2+ + (NN4)SO4раствор(NH4)2[Ca(SO4)2]
а) + (NH4)2C2O4CaC2O4 (белый)
Раствор (NH4)2[Ca(SO4)2] б) + K4[Fe(CN)6] (NH4)2Ca[Fe(CN)6] (бел.)
Заключение: образование белых осадков должно свидетельствовать о присутствии ионов Ca2+.
Анализ раствора 1-ой группы: Na+.
Открытие Na+:
Na+ +KH2SbO4 NaH2SbO4 + K+
Заключение: если, выпал белый кристаллический осадок то ион Na+присутствует в смеси.
IV) Реакции встречаемые по ходу анализа:
1) Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3
) Pb(NO3)2+ K2CrO4 PbCrO4 + 2KNO3
3) Pb(NO3)2+ 2KJ PbJ2 + 2KNO3
4) 2BaCl2 +K2CrO7 + 2CH3